超細(xì)氧化鈰的制備與表征 稱(chēng)取100g水合碳酸鈰Ce(CO3)3?8H2O(CeO2>42 ̄45%,Ce/RE>99.95%,中國(guó)稀土控股宜興新威利成稀土有限公司生產(chǎn))置于燒杯中,加入稍過(guò)量的冰乙酸(分析純)和100mL的去離子水,邊攪拌邊加熱,直至水合碳酸鈰完全溶解(加入醋酸后無(wú)氣泡產(chǎn)生),溶液呈乳白色(表明有醋酸鈰析出)。在攪拌下加熱濃縮結(jié)晶,冷后過(guò)濾,得白色晶體,將晶體置于80 ℃烘箱中充分干燥后即得白色粉狀水合醋酸鈰晶 體。濾液可進(jìn)一步濃縮結(jié)晶,但最好是用作下一批碳酸鈰和醋酸反應(yīng)的底液。將制備的水合醋酸鈰在設(shè)定溫度下直接煅燒2h,可得分散性良好的超細(xì)氧化鈰。 樣品物相用D8ANDVANCE(德國(guó)BLUKER-axs 公司)X-射線衍射儀,以銅靶(λ=0.15406nm)作輻射源測(cè)定;粉體粒度和粒度分布用珠海歐美克LS-601激光粒度儀測(cè)量;醋酸鈰及其煅燒產(chǎn)物形貌的直接觀察采用美國(guó)FEI公司Quanta200型掃描電鏡,分散樣品的形貌觀察則采用HitachiJEOLJSM-6330F掃描電鏡;比表面積通過(guò)ST-08比表面積測(cè)定儀(北 分儀器),采用液氮吸附法測(cè)量;粉體表面電荷用微電泳儀(上海中晨)測(cè)定,測(cè)定溫度為15℃,懸浮液 pH=7。松裝密度的測(cè)定是將約10g氧化鈰粉末經(jīng)一干燥漏斗自然流入一已稱(chēng)重的量筒中,準(zhǔn)確稱(chēng)量和讀取體積數(shù)椐,用氧化鈰的實(shí)際重量除以體積數(shù)即可求得樣品的松裝密度。 1.2拋光 取氧化鈰拋光粉50g,加入1.7L去離子水,再加入10g六偏磷酸鈉(分析純)作分散劑,調(diào)配成中性?huà)伖鉂{液,經(jīng)超聲分散15min后用于對(duì)三種不同 的光學(xué)玻璃:冕玻璃(K9)、 重火石玻璃(ZF7)、火石玻璃(F1)在UNIPOL802自動(dòng)精密研磨拋光機(jī)(沈陽(yáng)科 晶)上進(jìn)行拋光。將已準(zhǔn)確稱(chēng)量的三塊已平整化的圓形平面玻璃用膠粘合在載料塊上,并倒扣在貼有聚氨酯拋光墊的鑄鐵研磨拋光盤(pán)上,采用攪拌循環(huán)泵將拋光漿液給料于拋光盤(pán)上進(jìn)行拋光,拋光機(jī)軸轉(zhuǎn)速100r?min-1,室溫約為15℃,拋光時(shí)間為1h。拋光結(jié)束后,將載料塊加熱到粘膠熔化,取出玻璃,用酒精溶洗玻璃表面殘存的粘膠,干燥后稱(chēng)重,用差減法測(cè)定拋蝕量,計(jì)算單位玻璃表面的拋蝕量,并將其換算成單位時(shí)間的切削厚度,以此來(lái)表征氧化鈰拋光粉的拋光速率。